2024年5月2日发(作者：)

试剂

1. 5mol/l H

2

SO

4

配制：

52.13ml浓硫酸+147.87ml 水 –→200ml

用量筒取147.87ml水于烧杯中，加入52.13ml浓硫酸混匀

2.五氧化二磷标准溶液：

于105℃，4h下干燥磷酸氢二钾，样品变为稀溶液---失败

于40℃，4h下干燥磷酸氢二钾，样品为干燥的颗粒。取0.2456g溶于水，定量转移入100ml容量瓶中，

3.氯化亚锡溶液：

1号 取2.5000g SnCl

2

于烧杯中，加入10ml浓盐酸，加热溶解，加100ml丙三醇，混溶后于棕色试剂瓶

3号 取1.2505g SnCl

2

于烧杯中，加50ml丙三醇，混溶后于棕色试剂瓶中，于冰箱中保存

2号 取2.5000g SnCl

2

于烧杯中，加入10ml浓盐酸，搅拌溶解（3小时后才溶），加100ml丙三醇，混溶

溶解氯化亚锡：将SnCl

2

固体溶解在浓盐酸中，加水稀释，加少量的锡粒，密封保存，在水中氯化亚锡易

SnCl

2

+H

2

O=Sn(OH)Cl↓+HCl ，盐酸（1+3）配制的氯化亚锡溶液贮存期最长，用棕色瓶贮

4.吸收液：

水（娃哈哈纯净水）

实验步骤：

1.在6支具塞比色管（10ml）中，分别加入0 、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 五氧化二磷标准溶液

2.加水至5.0ml

3.加入0.5ml 5mol/l H

2

SO

4

，摇匀

4.加0.2ml钼酸铵，混匀

5.加1滴氯化亚锡溶液（1号），摇匀

6.放置10min后于λ=680nm处测A值

123456

第一组A0.010.0820.0990.1940.1650.125

第二组A0.0290.0480.060.0750.1050.109

1.在6支具塞比色管（10ml）中，分别加入0 、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 五氧化二磷标准溶液

2.加水至5.0ml

3.加入0.5ml 5mol/l H

2

SO

4

，摇匀

4.加0.2ml钼酸铵，混匀

5.加1滴氯化亚锡溶液（1号），摇匀

6.放置10min后于λ=680nm处测A值

12456

A0.0070.0370.1020.180.187A值偏低

1.在6支具塞比色管（25ml）中，分别加入0 、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 五氧化二磷标准溶液

2.加水至10.0ml

3.加入0.5ml 5mol/l H

2

SO

4

，摇匀

4.加0.2ml钼酸铵，混匀

5.加1滴氯化亚锡溶液（2号），摇匀

6.放置10min后于λ=680nm处测A值

123456

A0.0080.0580.0990.1530.1950.244

水加入增加时，A值增大，肯能是酸度降低，A值增大

酸度的比较：

1.在6支具塞比色管（25ml）中，分别加入0 、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 五氧化二磷标准溶液

2.加水至5.0ml

3.加入0.25ml 5mol/l H

2

SO

4

，摇匀

4.加0.2ml钼酸铵，混匀

5.加1滴氯化亚锡溶液（2号），摇匀

6.放置10min后于λ=680nm处测A值

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A0.1420.2190.3580.460.5420.62

空白管蓝色，应该是酸度太低

1.在6支具塞比色管（25ml）中，分别加入0 、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 五氧化二磷标准溶液

2.加水至5.0ml

3.加入0.3ml 5mol/l H

2

SO

4

，摇匀

4.加0.2ml钼酸铵，混匀

5.加1滴氯化亚锡溶液（2号），摇匀

6.放置10min后于λ=680nm处测A值

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第一组A0.0460.1720.2440.3480.4370.513

第二组A0.0870.1510.250.390.4240.583

此时酸度时，空白管为无色，而且A值也变大

1.在6支具塞比色管（10ml）中，分别加入0 、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 五氧化二磷标准溶液

2.加水至5.0ml

3.加入0.5ml 5mol/l H

2

SO

4

，摇匀

4.加0.2ml钼酸铵，混匀

5.加1滴氯化亚锡溶液（2号），摇匀

6.放置10min后于λ=680nm处测A值

123456

A0.0410.0320.0740.1020.1140.193

空白值为微黄，而且吸光度A值不高

由以上数据可知：当硫酸加入量为0.3ml 5mol/l时。空白管为无色，而且呈线性;当酸度为0.5ml 5mol/

1.在6支具塞比色管（25ml）中，分别加入0 、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 五氧化二磷标准溶液

2.加水至5.0ml

3.加入0.3ml 5mol/l H

2

SO

4

，摇匀

4.加0.2ml钼酸铵，混匀

5.加1滴氯化亚锡溶液（3号），摇匀

6.放置10min后于λ=680nm处测A值

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第一组A0.0180.1540.2630.3560.4320.538r=0.9959

第二组A0.0210.1090.2210.2920.3840.496r=0.9985

0ml容量瓶中，定容到刻度，此溶液为1mg/ml标准储备液。临用前稀释100倍

，混溶后于棕色试剂瓶中，于冰箱中保存

，加100ml丙三醇，混溶后于棕色试剂瓶中，于冰箱中保存

冰箱中保存

存，在水中氯化亚锡易水解成白色乳浊液

存期最长，用棕色瓶贮存，放冰箱中

二磷标准溶液

五氧化二磷标准溶液

五氧化二磷标准溶液

二磷标准溶液

五氧化二磷标准溶液

五氧化二磷标准溶液

当酸度为0.5ml 5mol/l时，空白管为浅黄色，而且吸光度A值太低。

五氧化二磷标准溶液